salta direttamente al menu della pagina salta direttamente al contenuto della pagina
dimensioni del testo: piccolo [1] medio [2] grande [3]

Biomonitoraggio della Qualità dell'aria

Approfondimenti:

Analisi procedure e attrezzature espressioni risultati per determinazioni dati biomonitoraggio

Il protocollo marchio registrato del protocollo biomed 1utilizza le tecniche analitiche utilizzate per la quantificazione dei vari parametri sono tutte norme nazionali o internazionali e precisamente:

Per i metalli pesanti:

Per la determinazione dei metalli utilizzato il metodo EPA 3052 1996 associato alla lettura in ICP OTTICO secondo il metodo UNI EN ISO 11885: 2000 avente per ogni metallo una sensibilità sino a 1/10 di mg/Kg.

Principio Del Metodo:

Il metodo utilizzato prevede la digestione del materiale organico mediante miscela acida composta da acido nitrico e acido fluoridrico portata a riscaldamento con microonde. La soluzione ottenuta viene poi analizzata mediante spettrofotometria in emissione al plasma. Gli anioni e cationi dopo estrazione sono stati individuati e quantificati mediante Cromatografia Ionica

Attrezzature:
  • Mineralizzatore a microonde
  • Beute da 100 ml. in vetro lavata in soluzione di HNO3 10%
  • Matracci da 50 ml. in vetro lavati in soluzione di HNO3 10%
  • Micropipette da 1 ml. e da 100 µl.
  • Spettrofotometro di emissione al plasma
  • Bilancia analitica
Reattivi:
  • HNO3
  • HF
  • Soluzioni standard di metalli
  • H2O deionizzata
Procedimento:

Si pesano 0.5 gr. di campione tal quale negli appositi contenitori e vi si aggiungono 9 ml. di HNO3 e 3 ml. di HF. Quindi si portano a digestione in mineralizzatore a microonde per 15 minuti secondo questo programma di temperatura: raggiungere 180 °C in 5.5 minuti e mantenere a 180 °C per 9.5 minuti. Terminato il ciclo di digestione si fa raffreddare e la soluzione ottenuta viene filtrata, portata a volume di 50 ml. con acqua deionizzata e letta all'ICP utilizzando come bianco acqua deionizzata al 2% di HNO3. Prima della lettura lo strumento viene calibrato mediante l'elaborazione di rette, una per metallo di interesse.

Espressione dei risultati:

Calcolare il risultato con la formula seguente:
mg/Kg peso fresco = (A × 50)/g × D dove A = concentrazione (mg/l) data dallo strumento, g = grammi di campione mineralizzati, D = eventuale diluizione effettuata sul volume finale.

Elementi:
  • Alluminio (Al);
  • Arsenico (As);
  • Boro (B);
  • Bario (Ba);
  • Berillio (Be);
  • Cadmio (Cd);
  • Cobalto (Co);
  • Cromo (Cr) totale;
  • Rame (Cu);
  • Ferro (Fe);
  • Mercurio (Hg);
  • Manganese (Mn);
  • Nichel (Ni);
  • Piombo (Pb);
  • Antimonio (Sb);
  • Selenio (Se);
  • Stagno (Sn);
  • Tallio(Tl);
  • Vanadio (V);
  • Zinco (Zn);

Per gli IPA:

Per la determinazione degli IPA è utilizzato il metodo EPA 3550C:2000 associato al metodo EPA 3630C:1996 ed al metodo EPA 8270C:1998.

Principio Del Metodo:

Il metodo utilizzato prevede l'estrazione degli IPA dal campione solido mediante ultrasuoni (EPA 3550C), la purificazione in gel di silice (EPA 3630C) ed infine l'analisi in GC–MS (EPA 8270C).

Attrezzature:
  • Bagno ad ultrasuoni
  • Bilancia analitica
  • Beaker da 400 ml.
  • Imbuto separatore
  • Kuderna–Danish
  • Filtri Whatman nº 41
  • Vials da 2 ml. per GC-MS
  • Colonne in vetro 250 mm.(h) × 10 mm.(diametro)
  • GC–MS
  • Colonna gascromatografica DB-5
Reattivi:
  • Sodio solfato anidro
  • Cicloesano pestanal
  • Silica gel 100 mesh
  • Standard IPA certificati
Procedimento:

Si pesano in un beaker da 400 ml. 30 gr. di campione e si miscelano con del sodio solfato anidro precedentemente purificato a 400°C per 4 ore. Quindi si aggiungono 100 ml. di cicloesano e si pone il tutto in bagno ad ultarsuoni per 3 min. Si lascia decantare l'estratto e si filtra con filtro Whatman n° 41 sotto vuoto. Si ripete l'estrazione per altre 2 volte, sempre con 100 ml. di solvente, e si raccoglie il tutto che viene concentrato in KUDERNA-DANISH sino ad un volume 2 ml.
Per la purificazione si attiva il gel di silice per almeno 16 h. a 130°C; quindi si allestiscono le colonne in vetro con 10 gr. di gel di silice. Si condiziona la colonna con 40 ml. di N-pentano pestanal e quindi si pone in testa l'estratto in cicloesano procedendo poi con l'eluizione con 20 ml. di N-pentano pestanal; si scarta l'eluato e si rieluisce con 25 ml. di metilene cloruro/pentano (2/3). Si raccogliere l'eluato e lo si concentra ad un volume finale di 1.5 ml.

L'estratto cosi' ottenuto viene iniettato al GC-MS alle seguenti condizioni:
colonna tipo DB-5 a 200 °C, temperatura injector = 250–300 °C, temperatura transfer line = 250-300 °C, programma di temperatura = 40–270 °C in 10 °C/min; 270 °C fino a benzo(ghi)perilene, gas = elio a 30cm/sec, range massa = 35–500 amu, iniector = splitless

Gli IPA eventualmente presenti sono quantificati mediante rette di calibrazione preparate con standard certificati.

Elementi:
  • naftalene;
  • acenaftilene;
  • acenaftene;
  • fluorene;
  • fenantrene;
  • antracene;
  • fluorantene;
  • pirene;
  • benz(a)antracene;
  • crisene;
  • benzo(j)fluorantene ;
  • benzo(b)fluorantene;
  • benzo(k)fluorantene;
  • benzo(a)pirene;
  • dibenzo(a,h)antracene;
  • benzo(g,h,i)perilene;
  • indeno(1,2,3-cd)pirene ;

Per i PCB:

Per la determinazione dei PCB è stato utilizzato il metodo IRSA–CNR Q 64 Vol.3 Met.24 a.

Principio Del Metodo:

Il metodo prevede l'estrazione dei PCB con n-esano agli ultrasuoni, la purificazione su colonna di Florisil, quindi l'analisi gascromatografica con
rivelatore ECD e quindi vengono quantificati con la tecnica combinata HRGC–ECD con la Massa.

Attrezzature:
  • Bagno ad ultrasuoni
  • Colonna di vetro 50 cm. x 1 cm.
  • Gascromatografo con rivelatore ECD
Reattivi:
  • N-esano pestanal
  • Florisil 30–60 mesh
  • Sodio solfato anidro
  • Miscele standard di PCB
Procedimento:

Si pesano 50 gR. di campione sminuzzato e si pongono in beuta da 250 ml.; si aggiungono 100 ml. di n-esano e si pone il tutto, tappando la beuta, in bagno ad ultrasuoni per 30min.
Si lascia raffreddare la beuta a temperatura ambiente per 15 minuti.
Si fanno percolare circa 50 ml. dell'estratto esanico attraverso al colonna contenente 20 cm. di Florisil e 1–2 cm. di sodio solfato anidro in testa. Si eluisce con n-esano fino ad un volume di 100 ml.
Quindi si procede alla analisi iniettando 1–2 µl. di estratto nel gascromatografo alle seguenti condizioni:

  • colonna tipo SE–51 a 200 °C
  • temperatura injector = 250°C
  • temperatura detector = 250°C
  • flusso di azoto = 40 ml/min

La quantificazione si effettua per confronto con le aree di miscele standard di PCB secondo la seguente formula
µg/kg = A × B × Vt
Vi × P
dove A =ng standard iniettato/Σ aree picchi standard, B =Σ aree picchi campione, Vt =volume dell'estratto dopo purificazione in µl, Vi =volume campione iniettato in µl P =peso in gr. del campione

Elementi:
  • Aroclor 1221;
  • Aroclor 1242;
  • Aroclor 1232;
  • Aroclor 1248;
  • Aroclor 1254;
  • Aroclor 1260;
  • PCB No 52 – 2,2',5,5'-Tetrachlorobiphenyl;
  • PCB No 77 – 3,3',4,4'-Tetrachlorobiphenyl;
  • PCB No 81 – 3,4,4',5-Tetrachlorobiphenyl;
  • PCB No 105 – 2,3,3',4,4'-Pentachlorobiphenyl;
  • PCB No 114 – 2,3',4,4',5-Pentachlorobiphenyl;
  • PCB No 118 – 2,3',4,4',5-Pentachlorobiphenyl;
  • PCB No 123 – 2',3',4,4',5-Pentachlorobiphenyl;
  • PCB No 126 – 3,3',4,4',5-Pentachlorobiphenyl;
  • PCB No 128 – 2,2',3,3',4,4'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 138 – 2,2',3,4,4',5'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 153 – 2,2',4,4',5,5'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 156 – 2,3,3'4,4',5-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 157 – 2,3,3'4,4',5'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 167 – 2,3'4,4',5,5'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 169 – 3,3',4,4',5,5'-Hexachlorobiphenyl;
  • PCB No 180 – 2',3,4,4',5,5'-Heptachlorobiphenyl;
  • PCB No 170 – 2,2',3,3',4,4',5-Heptachlorobiphenyl;
  • PCB No 189 – 2,3,3',4,4',5,5'-Heptachlorobiphenyl.

Ecotossicologia:

L'ecotossicologia è la scienza che, utilizzando metodi e concetti propri della tossicologia, applica i principi dell'ecologia e della chimica ambientale allo studio degli effetti delle sostanze tossiche sugli ecosistemi.
Un saggio ecotossicologico è una prova che utilizza un sistema biologico come bersaglio. Essa richiede che un organismo vivente sia posto a contatto per un determinato periodo con una sostanza in esame e che si valuti la risposta mostrata dall’organismo (Maffiotti et al. 1997).

I saggi tossicologici effettuati sono stati i seguenti:

  • Test algale: Selenastrum capricornutum (Metodo Rif. UNI EN, 288692)
  • Test di fitotossicità: Lactuga sativa (Metodo Rif. UNI 10780, 1998)
  • Test con batteri bioluminescenti: Vibrio bischeri (Metodo Rif. IRSA-CNR,1996, giugno 1996:1-8)

I saggi tossicologici servono a mettere in evidenza il danno prodotto da possibili contaminanti ambientali che, seppur presenti a livelli di tracce, possono agire in sinergia producendo effetti tossici.
Per i saggi di tossicità acuta in laboratorio su terreno esposto presso le biocentraline, si utilizzano piante biosensori di Lepidium sativum, minuscoli crostacei di Daphnia magna, microalghe di Selenastrum capricornutum e batteri bioluminescenti di Vibrio fischeri.

Il giudizio sulla tossicità è formulato col metodo Rif. IRSA-CNR,1996, giugno 1996:1-8


Le biocentraline OMICRON [a]

Approfondimenti [b]

Note sul sito [c]

Omicron s.r.l.
logo di Omicron s.r.l.
visita il sito web


OMICRON SRL - 73100 LECCE - VIA CASOTTI, 22 - TEL. 0832.345492 - FAX 0832.217484 - P.iva 03306740758 - 2007 tutti i diritti riservati

Le biocentraline OMICRON | Approfondimenti | Note sul sito | Note legali | Termini e condizioni